Pirólise - cromatografia gasosa - espectrometria de massa - Pyrolysis–gas chromatography–mass spectrometry
| Acrônimo | PyGCMS |
|---|---|
| Classificação | Espectrometria de massa |
| Analitos |
polímeros biomoléculas tinta |
| Outras técnicas | |
| Relacionado | cromatografia em fase gasosa |
Pirólise - cromatografia gasosa - espectrometria de massa é um método de análise química em que a amostra é aquecida até a decomposição para produzir moléculas menores que são separadas por cromatografia gasosa e detectadas por espectrometria de massa .
Como funciona
A pirólise é a decomposição térmica de materiais em uma atmosfera inerte ou no vácuo. A amostra é colocada em contato direto com um fio de platina ou colocada em um tubo de amostra de quartzo e rapidamente aquecida a 600–1000 ° C. Dependendo da aplicação, temperaturas ainda mais altas são utilizadas. Três técnicas diferentes de aquecimento são usadas em pirolisadores reais: forno isotérmico, aquecimento indutivo ( filamento de Curie Point ) e aquecimento resistivo usando filamentos de platina. Moléculas grandes clivam em suas ligações mais fracas, produzindo fragmentos menores e mais voláteis. Esses fragmentos podem ser separados por cromatografia gasosa. Cromatogramas de pirólise GC são tipicamente complexos porque uma ampla gama de diferentes produtos de decomposição é formada. Os dados podem ser usados como impressão digital para provar a identidade do material ou os dados GC / MS são usados para identificar fragmentos individuais para obter informações estruturais.
Para aumentar a volatilidade dos fragmentos polares, vários reagentes de metilação podem ser adicionados a uma amostra antes da pirólise.
Além do uso de pirolisadores dedicados, a pirólise GC de amostras sólidas e líquidas pode ser realizada diretamente dentro de injetores de vaporizador de temperatura programável (PTV) que fornecem aquecimento rápido (até 60 ° C / s) e altas temperaturas máximas de 600-650 ° C. Isso é suficiente para muitas aplicações de pirólise. A principal vantagem é que nenhum instrumento dedicado precisa ser comprado e a pirólise pode ser realizada como parte da análise de GC de rotina. Neste caso, revestimentos de entrada GC de quartzo podem ser usados. Dados quantitativos podem ser adquiridos, e bons resultados de derivatização dentro do injetor PTV também são publicados.
Formulários
A cromatografia gasosa de pirólise é útil para a identificação de compostos involáteis. Esses materiais incluem materiais poliméricos, como acrílicos ou alquídicos. A forma como os fragmentos do polímero, antes de serem separados no GC, podem auxiliar na identificação. A cromatografia gasosa de pirólise também é usada para amostras ambientais, incluindo fósseis. O GC de pirólise é usado em laboratórios forenses para analisar evidências encontradas em cenas de crime, como tintas, adesivos, plásticos, fibras sintéticas e extratos de solo.