Work-up (química) - Work-up (chemistry)
Em química , work-up refere-se à série de manipulações necessárias para isolar e purificar o produto (s) de uma reacção química .
Tipicamente, estas manipulações podem incluir:
- têmpera uma reacção para desactivar quaisquer reagentes que não reagiram
- arrefecimento da mistura de reacção ou a adição de um anti-solvente para induzir a precipitação , e recolher ou a remoção dos sólidos por filtração , decantação , ou centrifugação
- a remoção dos solventes por evaporação
- separação da mistura de reacção em camadas orgânica e aquosa por extracção líquido-líquido
- a purificação por cromatografia , destilação ou recristalização
Por exemplo, a reacção de Grignard entre brometo de fenilmagnésio e dióxido de carbono sob a forma de gelo seco dá a base conjugada do ácido benzóico . O produto desejado, o ácido benzóico, é obtido pelo seguinte work-up:
- A mistura de reacção contendo o reagente Grignard é deixada aquecer até à temperatura ambiente num banho de água para permitir que o excesso de gelo seco para evaporar
- Qualquer reagente de Grignard restante é temperada por meio da adição de água
- Dilui-se o ácido clorídrico é adicionado à mistura de reacção para protonar os sais de benzoato, bem como para dissolver os sais de magnésio. Sólidos brancos de ácido benzóico impuro são obtidos.
- O ácido benzóico é decantado para remover a solução aquosa de impurezas, é adicionada mais água, e a mistura é levada a ferver com mais água adicionada para dar uma solução homogénea.
- A solução é deixada a arrefecer lentamente até à temperatura ambiente, em seguida, num banho de gelo para recristalizar ácido benzóico.
- Os cristais de ácido benzóico são recristalizados recolhido num funil de Buchner e são permitidos a secar ao ar para dar o ácido benzóico puro.
Veja também
Referências
- ^ Stevenson, Angus; Lindberg, Christine A., eds. (2010). "Trabalhar". Novo Dicionário Oxford Americano (3ª ed.). Imprensa da Universidade de Oxford. ISBN 9780199891535 .
- ^ Donald L. Pavia (2004). Introdução às Técnicas de Laboratório orgânicos: Uma Abordagem de Pequena Escala . Thomson Brooks / Cole. pp. 312-314. ISBN 0-534-40833-8 .