Topografia de difração - Diffraction topography

Não deve ser confundido com tomografia por difração .

Topografia de difração (abreviatura: "topografia" ) é uma técnica de imagem por feixe quântico baseada na difração de Bragg . Imagens topográficas de difração ("topografias") registram o perfil de intensidade de um feixe de raios X (ou, às vezes, nêutrons ) difratado por um cristal . Uma topografia, portanto, representa um mapeamento de intensidade espacial bidimensional de raios X refletidos, ou seja, a estrutura espacial fina de uma reflexão de Laue . Este mapeamento de intensidade reflete a distribuição do poder de espalhamento dentro do cristal; topógrafos, portanto, revelam as irregularidades em uma rede cristalina não ideal. A topografia de difração de raios-X é uma variante da imagem de raios-X, fazendo uso de contraste de difração em vez de contraste de absorção, que geralmente é usado em radiografia e tomografia computadorizada (TC). A topografia é explorada em menor extensão com nêutrons e outros feixes quânticos . Na comunidade do microscópio eletrônico , essa técnica é chamada de imagem de campo escuro ou imagem de contraste de difração.

A topografia é usada para monitorar a qualidade do cristal e visualizar defeitos em muitos materiais cristalinos diferentes. Tem se mostrado útil, por exemplo, no desenvolvimento de novos métodos de crescimento de cristal, para monitorar o crescimento e a qualidade do cristal alcançada e para otimizar iterativamente as condições de crescimento. Em muitos casos, a topografia pode ser aplicada sem preparar ou de outra forma danificar a amostra; é, portanto, uma variante do teste não destrutivo .

História

Após a descoberta dos raios X por Wilhelm Röntgen em 1895, e dos princípios da difração de raios X por Laue e a família Bragg , ainda demorou várias décadas para que os benefícios da imagem de difração fossem totalmente reconhecidos, e o primeiro experimento útil técnicas a serem desenvolvidas. Os primeiros relatórios sistemáticos sobre técnicas de topografia laboratorial datam do início dos anos 1940. Nas décadas de 1950 e 1960, as investigações topográficas desempenharam um papel na detecção da natureza dos defeitos e na melhoria dos métodos de crescimento de cristal para germânio e (mais tarde) silício como materiais para microeletrônica semicondutora .

Para uma descrição mais detalhada do desenvolvimento histórico da topografia, consulte JF Kelly - "Uma breve história da topografia de difração de raios-X".

A partir da década de 1970, a topografia lucrou com o advento das fontes de raios-x síncrotron, que forneceram feixes de raios-X consideravelmente mais intensos, permitindo obter tempos de exposição mais curtos, melhor contraste, resolução espacial mais alta e investigar amostras menores ou fenômenos que mudam rapidamente. .

As aplicações iniciais da topografia foram principalmente no campo da metalurgia, controlando o crescimento de melhores cristais de vários metais. A topografia foi posteriormente estendida a semicondutores e, geralmente, a materiais para microeletrônica. Um campo relacionado são as investigações de materiais e dispositivos para óptica de raios-X, como cristais monocromadores feitos de silício, germânio ou diamante, que precisam ser verificados quanto a defeitos antes de serem usados. Extensões da topografia aos cristais orgânicos são um pouco mais recentes. A topografia é aplicada hoje não apenas a cristais de volume de qualquer tipo, incluindo wafers semicondutores, mas também a camadas finas, dispositivos eletrônicos inteiros, bem como a materiais orgânicos, como cristais de proteína e outros.

Princípio básico da topografia

O princípio básico de funcionamento da topografia de difração é o seguinte: Um feixe incidente, espacialmente estendido (principalmente de raios X ou nêutrons) colide com uma amostra. O feixe pode ser monocromático, ou seja, consistir em um único comprimento de onda de raios X ou nêutrons, ou policromático, ou seja, ser composto de uma mistura de comprimentos de onda (topografia de "feixe branco"). Além disso, o feixe incidente pode ser paralelo, consistindo apenas em "raios" propagando-se quase na mesma direção, ou divergente / convergente, contendo várias direções de propagação mais fortemente diferentes.

Quando o feixe atinge a amostra cristalina, ocorre difração de Bragg , ou seja, a onda incidente é refletida pelos átomos em certos planos de rede da amostra, com a condição de que atinja esses planos no ângulo de Bragg correto . A difração da amostra pode ocorrer tanto na geometria de reflexão ( caso Bragg ), com o feixe entrando e saindo pela mesma superfície, ou na geometria de transmissão ( caso Laue ). A difração dá origem a um feixe difratado, que deixará a amostra e se propagará ao longo de uma direção diferente da direção incidente pelo ângulo de espalhamento .

A seção transversal do feixe difratado pode ou não ser idêntica à do feixe incidente. No caso de reflexões fortemente assimétricas, o tamanho do feixe (no plano de difração) é consideravelmente expandido ou comprimido, com expansão ocorrendo se o ângulo de incidência for muito menor que o ângulo de saída e vice-versa. Independentemente desta expansão do feixe, a relação do tamanho da amostra com o tamanho da imagem é dada apenas pelo ângulo de saída: O tamanho lateral aparente das características da amostra paralelas à superfície de saída é reduzido na imagem pelo efeito de projeção do ângulo de saída.

Uma amostra homogênea (com uma rede de cristal regular) produziria uma distribuição de intensidade homogênea no topógrafo (uma imagem "plana"). Modulações de intensidade (contraste topográfico) surgem de irregularidades na rede cristalina, originadas de vários tipos de defeitos como

  • vazios e inclusões no cristal
  • limites de fase (regiões de diferentes fases cristalográficas, politipo, ...)
  • áreas defeituosas, áreas / inclusões não cristalinas (amorfas)
  • rachaduras, arranhões superficiais
  • empilhamento de falhas
  • deslocamentos, feixes de deslocamento
  • limites de grãos, paredes de domínio
  • estrias de crescimento
  • pontos de defeitos ou aglomerados de defeitos
  • deformação de cristal
  • campos de tensão

Em muitos casos de defeitos, como luxações, a topografia não é diretamente sensível aos próprios defeitos (estrutura atômica do núcleo de deslocamento), mas predominantemente ao campo de deformação em torno da região do defeito.

Teoria

As descrições teóricas da formação de contraste na topografia de raios-X são amplamente baseadas na teoria dinâmica da difração . Esta estrutura é útil na descrição de muitos aspectos da formação de imagem topográfica: entrada de um campo de ondas de raios-X em um cristal, propagação do campo de ondas dentro do cristal, interação do campo de ondas com defeitos do cristal, alteração da propagação do campo de ondas por tensões de rede locais, difração, espalhamento múltiplo, absorção.

A teoria, portanto, é frequentemente útil na interpretação de imagens topográficas de defeitos de cristal. A natureza exata de um defeito muitas vezes não pode ser deduzida diretamente da imagem observada (ou seja, um "cálculo retroativo" é impossível). Em vez disso, é preciso fazer suposições sobre a estrutura do defeito, deduzir uma imagem hipotética da estrutura assumida ("cálculo progressivo", com base na teoria) e comparar com a imagem experimental. Se a correspondência entre os dois não for boa o suficiente, as suposições devem ser variadas até que uma correspondência suficiente seja alcançada. Os cálculos teóricos e, em particular, as simulações numéricas por computador com base nesta teoria, são, portanto, uma ferramenta valiosa para a interpretação de imagens topográficas.

Mecanismos de contraste

A imagem topográfica de um cristal uniforme com uma rede perfeitamente regular, iluminada por um feixe homogêneo, é uniforme (sem contraste). O contraste surge quando ocorrem distorções da rede (defeitos, cristalitos inclinados, deformação); quando o cristal é composto de vários materiais ou fases diferentes; ou quando a espessura do cristal muda no domínio da imagem.

Contraste do fator de estrutura

O poder de difração de um material cristalino e, portanto, a intensidade do feixe difratado, muda com o tipo e o número de átomos dentro da célula unitária do cristal . Este fato é quantitativamente expresso pelo fator de estrutura . Diferentes materiais têm diferentes fatores de estrutura e, da mesma forma, para diferentes fases do mesmo material (por exemplo, para materiais que se cristalizam em vários grupos espaciais diferentes ). Em amostras compostas por uma mistura de materiais / fases em domínios espacialmente adjacentes, a geometria desses domínios pode ser resolvida por topografia. Isso é verdade, por exemplo, também para cristais gêmeos, domínios ferroelétricos e muitos outros.

Contraste de orientação

Quando um cristal é composto de cristalitos com orientação de rede variada, o contraste topográfico surge: Na topografia de onda plana, apenas cristalitos selecionados estarão em posição de difração, produzindo assim intensidade difratada apenas em algumas partes da imagem. Após a rotação da amostra, estes desaparecerão e outros cristalitos aparecerão no novo topógrafo como difratando fortemente. Na topografia de feixe branco, todos os cristalitos desorientados estarão difratando simultaneamente (cada um em um comprimento de onda diferente). No entanto, os ângulos de saída dos respectivos feixes difratados serão diferentes, levando a regiões sobrepostas de intensidade aumentada, bem como a sombras na imagem, novamente dando origem ao contraste.

Embora no caso de cristalitos inclinados, paredes de domínio, limites de grão, etc., o contraste de orientação ocorre em uma escala macroscópica, ele também pode ser gerado mais localmente em torno de defeitos, por exemplo, devido a planos de rede curvos em torno de um núcleo de deslocamento.

Contraste de extinção

Outro tipo de contraste topográfico, o contraste de extinção, é um pouco mais complexo. Enquanto as duas variantes acima são explicáveis ​​em termos simples com base na teoria geométrica (basicamente, a lei de Bragg) ou na teoria cinemática da difração de raios-X, o contraste de extinção pode ser entendido com base na teoria dinâmica .

Qualitativamente, o contraste de extinção surge, por exemplo, quando a espessura de uma amostra, em comparação com o respectivo comprimento de extinção (caso Bragg) ou comprimento Pendelloesung (caso Laue), muda ao longo da imagem. Neste caso, feixes difratados de áreas de diferentes espessuras, tendo sofrido diferentes graus de extinção, são registrados dentro da mesma imagem, dando origem ao contraste. Os topografistas têm investigado sistematicamente esse efeito estudando amostras em forma de cunha, de espessura linearmente variável, permitindo registrar diretamente em uma imagem a dependência da intensidade difratada na espessura da amostra, conforme previsto pela teoria dinâmica .

Além de meras mudanças de espessura, o contraste de extinção também surge quando partes de um cristal estão difratando com diferentes intensidades, ou quando o cristal contém regiões deformadas (tensionadas). A quantidade governante para uma teoria geral de contraste de extinção em cristais deformados é chamada de desorientação efetiva

onde é o campo do vetor de deslocamento, e e são as direções do feixe incidente e difratado, respectivamente.

Desta forma, diferentes tipos de distúrbios são "traduzidos" em valores de desorientação equivalentes, e a formação de contraste pode ser entendida de forma análoga ao contraste de orientação. Por exemplo, um material deformado por compressão requer ângulos de Bragg maiores para difração em comprimento de onda inalterado. Para compensar isso e atingir as condições de difração, a amostra precisa ser girada, da mesma forma que no caso de inclinações de rede.

Uma fórmula simplificada e mais "transparente" levando em consideração o efeito combinado de inclinações e tensões sobre o contraste é a seguinte:

Visibilidade de defeitos; tipos de imagens de defeitos

Para discutir a visibilidade de defeitos em imagens topográficas de acordo com a teoria, considere o caso exemplar de um único deslocamento : Ele dará origem a contraste na topografia apenas se os planos de rede envolvidos na difração forem distorcidos de alguma forma pela existência do deslocamento. Isso é verdade no caso de um deslocamento de borda se o vetor de espalhamento da reflexão de Bragg usado for paralelo ao vetor de Burgers do deslocamento, ou pelo menos tiver um componente no plano perpendicular à linha de deslocamento, mas não se for paralelo para a linha de deslocamento. No caso de um deslocamento do parafuso , o vetor de espalhamento deve ter um componente ao longo do vetor Burgers, que agora é paralelo à linha de deslocamento. Como regra geral, um deslocamento será invisível em um topógrafo se o produto vetorial

é zero. (Uma regra mais precisa terá que distinguir entre os deslocamentos do parafuso e da borda e também levar em consideração a direção da linha de deslocamento - ver, por exemplo, [1] .)

Se um defeito é visível, freqüentemente ocorre não apenas um, mas várias imagens distintas dele no topógrafo. A teoria prevê três imagens de defeitos únicos: a chamada imagem direta, a imagem cinemática e a imagem intermediária. Para obter detalhes, consulte, por exemplo, (Authier 2003).

Resolução espacial; efeitos limitantes

A resolução espacial alcançável em imagens topográficas pode ser limitada por um ou vários de três fatores: a resolução (grão ou tamanho do pixel) do detector, a geometria experimental e os efeitos de difração intrínseca.

Em primeiro lugar, a resolução espacial de uma imagem obviamente não pode ser melhor do que o tamanho do grão (no caso do filme) ou o tamanho do pixel (no caso dos detectores digitais) com o qual foi gravada. Esta é a razão pela qual a topografia requer filmes de raios X de alta resolução ou câmeras CCD com os menores tamanhos de pixel disponíveis hoje. Em segundo lugar, a resolução pode ser adicionalmente desfocada por um efeito de projeção geométrica. Se um ponto da amostra é um "buraco" em uma máscara opaca, então a fonte de raios-X, de tamanho lateral finito S, é capturada através do buraco em um domínio de imagem finito dado pela fórmula

onde I é a propagação da imagem de um ponto de amostra no plano da imagem, D é a distância fonte-amostra e d é a distância amostra-imagem. A relação S / D corresponde ao ângulo (em radianos) sob o qual a fonte aparece a partir da posição da amostra (o tamanho angular da fonte, equivalente à divergência incidente em um ponto da amostra). A resolução alcançável é, portanto, melhor para fontes pequenas, grandes distâncias de amostra e pequenas distâncias de detector. É por isso que o detector (filme) precisava ser colocado muito próximo à amostra nos primeiros dias da topografia; somente em síncrotrons, com seu S pequeno e D (muito) grande, os valores maiores de d finalmente poderiam ser obtidos, introduzindo muito mais flexibilidade nos experimentos de topografia.

Em terceiro lugar, mesmo com detectores perfeitos e condições geométricas ideais, a visibilidade de recursos de contraste especiais, como as imagens de deslocamentos únicos, pode ser adicionalmente limitada por efeitos de difração. Um deslocamento em uma matriz de cristal perfeita dá origem ao contraste apenas nas regiões onde a orientação local da rede cristalina difere da orientação média por mais do que a largura de Darwin da reflexão de Bragg usada. Uma descrição quantitativa é fornecida pela teoria dinâmica de difração de raios-X . Como resultado, e de alguma forma contra-intuitiva, as larguras das imagens de deslocamento tornam-se mais estreitas quando as curvas de balanço associadas são grandes. Assim, reflexos fortes de ordem de difração baixa são particularmente apropriados para imagens topográficas. Eles permitem que os topografistas obtenham imagens estreitas e bem resolvidas de deslocamentos e separem deslocamentos únicos, mesmo quando a densidade de deslocamento em um material é bastante alta. Em casos mais desfavoráveis ​​(reflexos fracos, de alta ordem, energias de fótons mais altas), as imagens de deslocamento tornam-se amplas, difusas e se sobrepõem para densidades de deslocamento altas e médias. Materiais altamente ordenados e de forte difração - como minerais ou semicondutores - geralmente não são problemáticos, enquanto, por exemplo, os cristais de proteína são particularmente desafiadores para imagens topográficas.

Além da largura de Darwin da reflexão, a largura das imagens de deslocamento único pode depender adicionalmente do vetor de Burgers do deslocamento, ou seja, seu comprimento e sua orientação (em relação ao vetor de espalhamento), e, na topografia de onda plana, na partida angular do ângulo exato de Bragg. Esta última dependência segue uma lei de reciprocidade, o que significa que as imagens dos deslocamentos tornam-se inversamente mais estreitas à medida que a distância angular aumenta. As chamadas condições de feixe fraco são, portanto, favoráveis ​​para a obtenção de imagens de deslocamento estreito.

Realização experimental - instrumentação

Para conduzir um experimento topográfico, três grupos de instrumentos são necessários: uma fonte de raios-X, potencialmente incluindo óptica de raios-X apropriada; um estágio de amostra com manipulador de amostra (difratômetro); e um detector de resolução bidimensional (na maioria das vezes, filme de raio-X ou câmera).

Fonte de raios X

O feixe de raios X usado para topografia é gerado por uma fonte de raios X, normalmente um tubo de raios X de laboratório (fixo ou rotativo) ou uma fonte síncrotron . Este último oferece vantagens devido à sua maior intensidade de feixe, menor divergência e seu espectro de comprimento de onda contínuo. Tubos de raios-X ainda são úteis, no entanto, devido ao acesso mais fácil e disponibilidade contínua, e são frequentemente usados ​​para a triagem inicial de amostras e / ou treinamento de novos funcionários.

Para topografia de feixe branco, não é necessário muito mais: na maioria das vezes, um conjunto de fendas para definir com precisão a forma do feixe e uma janela de saída de vácuo (bem polida) são suficientes. Para as técnicas de topografia que requerem um feixe de raios X monocromático , um monocromador de cristal adicional é obrigatório. Uma configuração típica em fontes síncrotron é uma combinação de dois cristais de silício, ambos com superfícies orientadas paralelamente aos planos de rede [111], em orientação geometricamente oposta. Isso garante intensidade relativamente alta, boa seletividade de comprimento de onda (cerca de 1 parte em 10000) e a possibilidade de alterar o comprimento de onda alvo sem ter que mudar a posição do feixe ("saída fixa").

Artigo principal: óptica de raios-x

Estágio de amostra

Para colocar a amostra sob investigação no feixe de raios-x, é necessário um porta-amostras. Enquanto nas técnicas de feixe branco um suporte fixo simples às vezes é suficiente, os experimentos com técnicas monocromáticas normalmente requerem um ou mais graus de liberdade de movimento rotacional. As amostras são, portanto, colocadas em um difratômetro , permitindo orientar a amostra ao longo de um, dois ou três eixos. Se a amostra precisar ser deslocada, por exemplo, para escanear sua superfície através do feixe em várias etapas, são necessários graus de liberdade translacionais adicionais.

Detector

Artigo principal: detectores de raios-X

Depois de ser espalhado pela amostra, o perfil do feixe difratado precisa ser detectado por um detector de raios-X de resolução bidimensional. O "detector" clássico é um filme sensível a raios X, com placas nucleares como alternativa tradicional. O primeiro passo além desses detectores "offline" foram as chamadas placas de imagem, embora limitadas na velocidade de leitura e na resolução espacial. Desde meados da década de 1990, as câmeras CCD surgiram como uma alternativa prática, oferecendo muitas vantagens, como leitura online rápida e a possibilidade de gravar séries inteiras de imagens no local. Câmeras CCD sensíveis a raios X, especialmente aquelas com resolução espacial na faixa do micrômetro, agora estão bem estabelecidas como detectores eletrônicos para topografia. Uma opção adicional promissora para o futuro podem ser detectores de pixel , embora sua resolução espacial limitada possa restringir sua utilidade para topografia.

Os critérios gerais para julgar a utilidade prática de detectores para aplicações de topografia incluem resolução espacial, sensibilidade, faixa dinâmica ("profundidade de cor", no modo preto e branco), velocidade de leitura, peso (importante para montagem em braços de difratômetro) e preço.

Visão geral sistemática de técnicas e condições de imagem

As múltiplas técnicas topográficas podem ser categorizadas de acordo com vários critérios. Uma delas é a distinção entre técnicas de feixe restrito, por um lado (como topografia de seção ou topografia de pinhole), e técnicas de feixe estendido, por outro lado, que usam toda a largura e intensidade do feixe de entrada. Outra distinção independente é entre a topografia de onda integrada, fazendo uso de todo o espectro de comprimentos de onda e divergências de raios X de entrada, e a topopgrafia de onda plana (monocromática), mais seletiva em comprimentos de onda e divergência. A topografia de onda integrada pode ser realizada como topografia de cristal único ou cristal duplo. Outras distinções incluem aquela entre topografia em geometria de reflexão (caso Bragg) e em geometria de transmissão (caso Laue).

Para uma discussão completa e uma hierarquia gráfica de técnicas topográficas, consulte [2] .

Técnicas experimentais I - Algumas técnicas topográficas clássicas

A seguir está uma lista exemplar de algumas das técnicas experimentais mais importantes para topografia:

Feixe branco

A topografia de feixe branco usa toda a largura de banda dos comprimentos de onda dos raios X no feixe de entrada, sem qualquer filtragem de comprimento de onda (sem monocromador). A técnica é particularmente útil em combinação com fontes de radiação síncrotron, devido ao seu amplo e contínuo espectro de comprimento de onda. Em contraste com o caso monocromático, no qual o ajuste preciso da amostra é muitas vezes necessário para alcançar as condições de difração, a equação de Bragg é sempre e automaticamente cumprida no caso de um feixe de raios-X branco: qualquer que seja o ângulo em que o feixe atinge um No plano de rede específico, há sempre um comprimento de onda no espectro incidente para o qual o ângulo de Bragg é preenchido exatamente neste ângulo preciso (na condição de que o espectro seja amplo o suficiente). A topografia de feixe branco é, portanto, uma técnica muito simples e rápida. As desvantagens incluem a alta dose de raios-X, possivelmente levando a danos de radiação à amostra, e a necessidade de proteger cuidadosamente o experimento.

A topografia de feixe branco produz um padrão de vários pontos de difração, cada ponto relacionado a um plano de rede específico no cristal. Este padrão, normalmente registrado em filme de raios-X, corresponde a um padrão de Laue e mostra a simetria da rede cristalina. A estrutura fina de cada ponto único (topógrafo) está relacionada a defeitos e distorções na amostra. A distância entre os pontos e os detalhes de contraste em um único ponto dependem da distância entre a amostra e o filme; esta distância é, portanto, um importante grau de liberdade para experimentos de topografia de feixe branco.

A deformação do cristal causará variação no tamanho do ponto de difração. Para um cristal curvado de forma cilíndrica, os planos de Bragg na estrutura do cristal ficarão em espirais de Arquimedes (com exceção daquelas orientadas tangencialmente e radialmente à curvatura da dobra, que são respectivamente cilíndricas e planas), e o grau de curvatura pode ser determinado de forma previsível a partir do comprimento dos pontos e da geometria do set-up.

Topógrafos de feixe branco são úteis para uma visualização rápida e abrangente de defeitos e distorções do cristal. Eles são, no entanto, bastante difíceis de analisar em qualquer forma quantitativa, e mesmo uma interpretação qualitativa freqüentemente requer experiência e tempo consideráveis.

Topografia de onda plana

A topografia de onda plana é, em certo sentido, o oposto da topografia de feixe branco, fazendo uso de feixe monocromático (comprimento de onda único) e feixe incidente paralelo. Para atingir as condições de difração, a amostra em estudo deve ser precisamente alinhada. O contraste observado depende fortemente da posição exata do ponto angular de trabalho na curva de balanço da amostra, ou seja, da distância angular entre a posição real de rotação da amostra e a posição teórica do pico de Bragg. Um estágio de rotação da amostra é, portanto, uma pré-condição instrumental essencial para controlar e variar as condições de contraste.

Topografia da seção

Topografia ampliada da seção de transmissão de raios-X síncrotron de nitreto de gálio (difração de 11,0) no topo da safira (difração de 0-1,0). A largura do feixe da seção de raios X foi de 15 micrômetros. A projeção do vetor de difração g é mostrada.

Enquanto as técnicas acima usam um feixe incidente amplo espacialmente estendido, a topografia de seção é baseada em um feixe estreito da ordem de cerca de 10 micrômetros (em um ou, no caso de topografia de orifício com um feixe de lápis, em ambas as dimensões laterais). Topógrafos de seção, portanto, investigam apenas um volume restrito da amostra. Em seu caminho através do cristal, o feixe é difratado em diferentes profundidades, cada uma contribuindo para a formação da imagem em um local diferente do detector (filme). A topografia da seção pode, portanto, ser usada para análise de defeitos resolvidos em profundidade.

Na topografia de corte, até mesmo cristais perfeitos exibem franjas. A técnica é muito sensível a defeitos cristalinos e deformações, pois eles distorcem o padrão de franjas no topógrafo. A análise quantitativa pode ser realizada com o auxílio de simulação de imagens por algoritmos de computador, geralmente baseados nas equações de Takagi-Taupin.

Um topógrafo de seção de transmissão de raios-X síncrotron ampliado à direita mostra uma imagem de difração da seção de uma amostra com uma camada de nitreto de gálio (GaN) crescida por epitaxia de fase de vapor orgânico-metal em wafer de safira. Tanto a camada epitaxial de GaN quanto o substrato de safira apresentam vários defeitos. A camada de GaN na verdade consiste em grãos de pequeno ângulo de cerca de 20 micrômetros de largura conectados uns aos outros. A tensão na camada epitaxial e no substrato é visível como estrias alongadas paralelas à direção do vetor de difração. Os defeitos na parte inferior da imagem da seção do wafer de safira são defeitos de superfície na parte traseira não polida do wafer de safira. Entre a safira e o GaN, os defeitos são defeitos interfaciais.

Topografia de projeção

A configuração da topografia de projeção (também chamada de "topografia transversal") é essencialmente idêntica à topografia de seção, a diferença é que a amostra e o filme agora são digitalizados lateralmente (de forma síncrona) em relação ao feixe incidente estreito. Um topógrafo de projeção, portanto, corresponde a a superposição de muitos topógrafos de seções adjacentes, capazes de investigar não apenas uma porção restrita, mas todo o volume de um cristal.

A técnica é bastante simples e tem sido usada rotineiramente em " câmeras Lang " em muitos laboratórios de pesquisa.

Berg-Barrett

A topografia de Berg-Barrett usa um feixe incidente estreito que é refletido da superfície da amostra em estudo em condições de alta assimetria (incidência rasante, saída íngreme). Para obter resolução espacial suficiente, o detector (filme) precisa ser colocado próximo à superfície da amostra. A topografia de Berg-Barrett é outra técnica de rotina em muitos laboratórios de raios-X.

Técnicas experimentais II - Técnicas topográficas avançadas

Topografia em fontes síncrotron

O advento de fontes de raios-X síncrotron foi benéfico para as técnicas de topografia de raios-X. Várias das propriedades da radiação síncrotron são vantajosas também para aplicações de topografia: A alta colimação (mais precisamente o pequeno tamanho da fonte angular) permite alcançar maior resolução geométrica em topografias, mesmo em distâncias maiores de amostra para detector. O espectro de comprimento de onda contínuo facilita a topografia de feixe branco. As intensidades de feixe altas disponíveis em síncrotrons tornam possível investigar pequenos volumes de amostra, trabalhar em reflexões mais fracas ou mais longe das condições de Bragg (condições de feixe fraco) e alcançar tempos de exposição mais curtos. Finalmente, a estrutura de tempo discreta da radiação síncrotron permite aos topografistas usar métodos estroboscópicos para visualizar com eficiência estruturas recorrentes periódicas e dependentes do tempo (como ondas acústicas em superfícies de cristal).

Topografia de nêutrons

A topografia de difração com radiação de nêutrons é usada há várias décadas, principalmente em reatores de pesquisa com altas intensidades de feixe de nêutrons. A topografia de nêutrons pode fazer uso de mecanismos de contraste que são parcialmente diferentes do caso do raio X e, portanto, servem, por exemplo, para visualizar estruturas magnéticas. No entanto, devido às intensidades de nêutrons comparativamente baixas, a topografia de nêutrons requer longos tempos de exposição. Seu uso é, portanto, bastante limitado na prática.

Literatura:

  • Schlenker, M .; Baruchel, J .; Perrier de la Bâthie, R .; Wilson, SA (1975). "Topografia da seção de difração de nêutrons: Observando fatias de cristal antes de cortá-las". Journal of Applied Physics . Publicação AIP. 46 (7): 2845–2848. Bibcode : 1975JAP .... 46.2845S . doi : 10.1063 / 1.322029 . ISSN  0021-8979 .
  • Dudley, M .; Baruchel, J .; Sherwood, JN (01/06/1990). "Topografia de nêutrons como ferramenta para estudar cristais orgânicos reativos: um estudo de viabilidade". Journal of Applied Crystallography . União Internacional de Cristalografia (IUCr). 23 (3): 186–198. doi : 10.1107 / s0021889890000371 . ISSN  0021-8898 .

Topografia aplicada a cristais orgânicos

A topografia é "classicamente" aplicada a cristais inorgânicos, como metais e semicondutores. No entanto, é hoje em dia cada vez mais aplicado também a cristais orgânicos, principalmente proteínas. As investigações topográficas podem ajudar a compreender e otimizar os processos de crescimento de cristal também para proteínas. Numerosos estudos foram iniciados nos últimos 5 a 10 anos, usando topografia de feixe branco e onda plana.

Embora um progresso considerável tenha sido alcançado, a topografia em cristais de proteína continua sendo uma disciplina difícil: devido às grandes células unitárias, pequenos fatores de estrutura e alta desordem, as intensidades difratadas são fracas. A imagem topográfica, portanto, requer longos tempos de exposição, o que pode levar a danos por radiação dos cristais, gerando em primeiro lugar os defeitos que depois são fotografados. Além disso, os fatores de estrutura baixos levam a pequenas larguras de Darwin e, portanto, a imagens de deslocamento amplo, ou seja, resolução espacial bastante baixa. No entanto, em alguns casos, os cristais de proteína foram relatados como perfeitos o suficiente para obter imagens de deslocamentos únicos.

Literatura:

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  • Izumi, Kunihide; Taguchi, Ken; Kobayashi, Yoko; Tachibana, Masaru; Kojima, Kenichi; Ataka, Mitsuo (1999). "Parafuse linhas de deslocamento em cristais de lisozima observadas por topografia de Laue usando radiação síncrotron". Journal of Crystal Growth . Elsevier BV. 206 (1–2): 155–158. Bibcode : 1999JCrGr.206..155I . doi : 10.1016 / s0022-0248 (99) 00344-9 . ISSN  0022-0248 .
  • Lorber, B .; Sauter, C .; Ng, JD; Zhu, DW; Giegé, R .; Vidal, O .; Robert, MC; Capelle, B. (1999). "Caracterização de cristais de proteínas e vírus por topografia de raios-X de onda quase-planar: uma comparação entre cristais cultivados em solução e em gel de agarose". Journal of Crystal Growth . Elsevier BV. 204 (3): 357–368. Bibcode : 1999JCrGr.204..357L . doi : 10.1016 / s0022-0248 (99) 00184-0 . ISSN  0022-0248 .
  • Capelle, B .; Epelboin, Y .; Härtwig, J .; Moraleda, AB; Otálora, F .; Stojanoff, V. (2004-01-17). "Caracterização de luxações em cristais de proteínas por meio de topografia de cristal duplo síncrotron". Journal of Applied Crystallography . União Internacional de Cristalografia (IUCr). 37 (1): 67–71. doi : 10.1107 / s0021889803024415 . hdl : 10261/18789 . ISSN  0021-8898 .
  • Lübbert, Daniel; Meents, Alke; Weckert, Edgar (21/05/2004). "Medições precisas da curva de balanço em cristais de proteína cultivados em um campo magnético homogêneo de 2,4 T". Acta Crystallographica Section D . União Internacional de Cristalografia (IUCr). 60 (6): 987–998. doi : 10.1107 / s0907444904005268 . ISSN  0907-4449 . PMID  15159557 .
  • Lovelace, Jeffrey J .; Murphy, Cameron R .; Bellamy, Henry D .; Brister, Keith; Pahl, Reinhard; Borgstahl, Gloria EO (13/05/2005). “Avanços na topografia digital para caracterização de imperfeições em cristais de proteínas”. Journal of Applied Crystallography . União Internacional de Cristalografia (IUCr). 38 (3): 512–519. doi : 10.1107 / s0021889805009234 . ISSN  0021-8898 .

Topografia em estruturas em camadas finas

Não apenas cristais de volume podem ser visualizados por topografia, mas também camadas cristalinas em um substrato estranho. Para camadas muito finas, o volume de espalhamento e, portanto, as intensidades difratadas são muito baixos. Nestes casos, a imagem topográfica é, portanto, uma tarefa bastante exigente, a menos que feixes incidentes com intensidades muito altas estejam disponíveis.

Técnicas experimentais III - Técnicas especiais e desenvolvimentos recentes

Reticulografia

Uma técnica relativamente nova relacionada à topografia (publicada pela primeira vez em 1996) é a chamada reticulografia . Com base na topografia de feixe branco, o novo aspecto consiste na colocação de uma grade metálica de escala fina ("retícula") entre a amostra e o detector. As linhas da grade metálica são altamente absorventes, produzindo linhas escuras na imagem gravada. Enquanto para uma amostra plana e homogênea a imagem da grade é retilínea, assim como a própria grade, imagens de grade fortemente deformadas podem ocorrer no caso de amostra inclinada ou deformada. A deformação resulta das mudanças do ângulo de Bragg (e, portanto, diferentes direções de propagação dos feixes difratados) devido às diferenças dos parâmetros de rede (ou cristalitos inclinados) na amostra. A grade serve para dividir o feixe difratado em um arranjo de micro-feixes e para rastrear a propagação de cada micro-feixe individual na superfície da amostra. Ao registrar imagens reticulográficas em várias distâncias amostra-detector e processamento de dados apropriado, as distribuições locais de desorientação através da superfície da amostra podem ser derivadas.

  • Lang, AR; Makepeace, APW (1996-11-01). "Reticulografia: uma técnica simples e sensível para mapear desorientações em monocristais". Journal of Synchrotron Radiation . União Internacional de Cristalografia (IUCr). 3 (6): 313–315. doi : 10.1107 / s0909049596010515 . ISSN  0909-0495 . PMID  16702698 .
  • Lang, AR; Makepeace, APW (01/12/1999). "Medição reticulográfica de raios-X síncrotron de deformações reticuladas associadas à implantação de íons energéticos em diamante". Journal of Applied Crystallography . União Internacional de Cristalografia (IUCr). 32 (6): 1119–1126. doi : 10.1107 / s0021889899010924 . ISSN  0021-8898 .

Topografia digital

O uso de detectores eletrônicos, como câmeras de raios-X CCD, substituindo o tradicional filme de raios-X, facilita a topografia de várias maneiras. Os CCDs alcançam a leitura online em (quase) tempo real, dispensando os experimentalistas da necessidade de desenvolver filmes em uma sala escura. As desvantagens em relação aos filmes são a faixa dinâmica limitada e, acima de tudo, a resolução espacial moderada das câmeras CCD comerciais, tornando necessário o desenvolvimento de câmeras CCD dedicadas para imagens de alta resolução. Outra vantagem decisiva da topografia digital é a possibilidade de registrar séries de imagens sem alterar a posição do detector, graças à leitura online. Isso torna possível, sem procedimentos complicados de registro de imagem , observar fenômenos dependentes do tempo, realizar estudos cinéticos, investigar processos de degradação do dispositivo e danos por radiação e realizar topografia sequencial (ver abaixo).

Topografia resolvida pelo tempo (estroboscópica); Imagem de ondas acústicas de superfície

Para obter imagens de fenômenos que variam periodicamente e dependentes do tempo, a topografia pode ser combinada com técnicas de exposição estroboscópica. Desta forma, uma fase selecionada de um movimento sinusoidalmente variável é imagens seletivamente como um "instantâneo". As primeiras aplicações foram no campo de ondas acústicas de superfície em superfícies de semicondutores.

Literatura:

  • Zolotoyabko, E .; Shilo, D .; Sauer, W .; Pernot, E .; Baruchel, J. (1998-10-19). "Visualização de ondas acústicas de superfície de 10 μm por topografia estroboscópica de raios-X". Letras de Física Aplicada . Publicação AIP. 73 (16): 2278–2280. Bibcode : 1998ApPhL..73.2278Z . doi : 10.1063 / 1.121701 . ISSN  0003-6951 .
  • Sauer, W .; Streibl, M .; Metzger, TH; Haubrich, AGC; Manus, S .; Wixforth, A .; Peisl, J .; Mazuelas, A .; Härtwig, J .; Baruchel, J. (1999-09-20). "Imagem de raios-X e difração de fônons de superfície em GaAs". Letras de Física Aplicada . Publicação AIP. 75 (12): 1709–1711. Bibcode : 1999ApPhL..75.1709S . doi : 10.1063 / 1.124797 . ISSN  0003-6951 .

Topo-tomografia; Distribuições de deslocamento 3D

Ao combinar a formação da imagem topográfica com a reconstrução da imagem tomográfica, as distribuições de defeitos podem ser resolvidas em três dimensões. Ao contrário da tomografia computadorizada (TC) "clássica", o contraste da imagem não se baseia em diferenças na absorção (contraste de absorção), mas nos mecanismos de contraste usuais da topografia (contraste de difração). Desta forma, distribuições tridimensionais de deslocamentos em cristais foram fotografadas.

Literatura:

  • Ludwig, W .; Cloetens, P .; Härtwig, J .; Baruchel, J .; Hamelin, B .; Bastie, P. (2001-09-25). "Imagem tridimensional de defeitos de cristal por 'topo-tomografia ' ". Journal of Applied Crystallography . União Internacional de Cristalografia (IUCr). 34 (5): 602–607. doi : 10.1107 / s002188980101086x . ISSN  0021-8898 .

Topografia sequencial / Imagem de curva oscilante

A topografia de onda plana pode ser feita para extrair uma riqueza adicional de informações de uma amostra, registrando não apenas uma imagem, mas uma sequência inteira de topografias ao longo da curva oscilante da amostra . Seguindo a intensidade difratada em um pixel em toda a sequência de imagens, curvas oscilantes locais de áreas muito pequenas da superfície da amostra podem ser reconstruídas. Embora o pós-processamento necessário e a análise numérica sejam às vezes moderadamente exigentes, o esforço geralmente é compensado por informações muito abrangentes sobre as propriedades locais da amostra. Quantidades que se tornam quantitativamente mensuráveis ​​dessa forma incluem o poder de espalhamento local, as inclinações da rede local (desorientação do cristalito) e a qualidade e perfeição da rede local. A resolução espacial é, em muitos casos, essencialmente dada pelo tamanho do pixel do detector.

A técnica de topografia sequencial, em combinação com métodos de análise de dados apropriados também chamados de imagem da curva de balanço , constitui um método de imagem por microdifração , ou seja, uma combinação de imagem de raios-X com difratometria de raios- X .

Literatura:

  • Lübbert, D; Baumbach, T; Härtwig, J; Boller, E; Pernot, E (2000). "Imagem de difração de raios X de alta resolução com resolução μm para controle de qualidade de semicondutores". Instrumentos e métodos nucleares em pesquisa de física Seção B: Interações do feixe com materiais e átomos . Elsevier BV. 160 (4): 521-527. Bibcode : 2000NIMPB.160..521L . doi : 10.1016 / s0168-583x (99) 00619-9 . ISSN  0168-583X .
  • Hoszowska, J; Freund, AK; Boller, E; Sellschop, JPF; Nível, G; Härtwig, J; Queimaduras RC; Rebak, M; Baruchel, J (03/05/2001). "Caracterização de cristais de diamante sintético por medições de curva de balanço espacialmente resolvidas". Journal of Physics D: Applied Physics . Publicação do IOP. 34 (10A): A47 – A51. Bibcode : 2001JPhD ... 34A..47H . doi : 10.1088 / 0022-3727 / 34 / 10a / 311 . ISSN  0022-3727 .
  • Mikul k, P; Bbert, D; Koryt r, D; Pernot, P; Baumbach, T (2003-04-22). "Difratometria de área síncrotron como ferramenta para mapeamento espacial de desorientação de rede tridimensional de alta resolução". Journal of Physics D: Applied Physics . Publicação do IOP. 36 (10A): A74 – A78. Bibcode : 2003JPhD ... 36A..74M . doi : 10.1088 / 0022-3727 / 36 / 10a / 315 . ISSN  0022-3727 .
  • Lovelace, Jeffrey J .; Murphy, Cameron R .; Pahl, Reinhard; Brister, Keith; Borgstahl, Gloria EO (2006-05-10). "Rastreamento de reflexões por resfriamento criogênico com topografia". Journal of Applied Crystallography . União Internacional de Cristalografia (IUCr). 39 (3): 425–432. doi : 10.1107 / s0021889806012763 . ISSN  0021-8898 .

MÁXIMA

O método "MAXIM" (MAterials X-ray IMaging) é outro método que combina a análise de difração com resolução espacial. Pode ser vista como topografia serial com resolução angular adicional no feixe de saída. Em contraste com o método de imagem da curva de balanço, é mais apropriado para materiais mais altamente perturbados (policristalinos) com perfeição cristalina inferior. A diferença no lado instrumental é que o MAXIM usa uma matriz de fendas / pequenos canais (a chamada "placa multicanal" (MCP), o equivalente bidimensional de um sistema de fenda Soller) como um raio-X óptico adicional elemento entre a amostra e o detector CCD. Esses canais transmitem intensidade apenas em direções paralelas específicas e, assim, garantem uma relação um-para-um entre os pixels do detector e os pontos na superfície da amostra, que de outra forma não seria dada no caso de materiais com alta deformação e / ou um forte mosaicidade. A resolução espacial do método é limitada por uma combinação do tamanho do pixel do detector e da periodicidade da placa do canal, que no caso ideal são idênticos. A resolução angular é dada principalmente pela relação de aspecto (comprimento sobre largura) dos canais MCP.

Literatura:

  • Wroblewski, T .; Geier, S .; Hessmer, R .; Schreck, M .; Rauschenbach, B. (1995). "Imagem de raios-X de material policristalinosa)". Revisão de instrumentos científicos . Publicação AIP. 66 (6): 3560–3562. Bibcode : 1995RScI ... 66.3560W . doi : 10.1063 / 1.1145469 . ISSN  0034-6748 .
  • Wroblewski, T .; Clauß, O .; Crostack, H.-A .; Ertel, A .; Fandrich, F .; Genzel, Ch .; Hradil, K .; Ternes, W .; Woldt, E. (1999). "Um novo difratômetro para ciência de materiais e imagem na linha de luz HASYLAB G3". Instrumentos e métodos nucleares em pesquisa física, seção A: aceleradores, espectrômetros, detectores e equipamentos associados . Elsevier BV. 428 (2–3): 570–582. Bibcode : 1999NIMPA.428..570W . doi : 10.1016 / s0168-9002 (99) 00144-8 . ISSN  0168-9002 .
  • Pyzalla, A .; Wang, L .; Wild, E .; Wroblewski, T. (2001). “Mudanças na microestrutura, textura e tensões residuais na superfície de um trilho resultantes de atrito e desgaste”. Desgaste . Elsevier BV. 251 (1–12): 901–907. doi : 10.1016 / s0043-1648 (01) 00748-7 . ISSN  0043-1648 .

Literatura

  • Livros (ordem cronológica):
    • Tanner, Brian: Topografia de difração de raios-X. Pergamon Press (1976). ISBN  0080196926 .
    • Authier, André e Lagomarsino, Stefano e Tanner, Brian K. (editores): Raios-X e Difração Dinâmica de Nêutrons - Teoria e Aplicações. Plenum Press / Kluwer Academic Publishers (1996). ISBN  0-306-45501-3 .
    • Bowen, Keith e Tanner, Brian: Difratometria e topografia de raios-X de alta resolução. Taylor e Francis (1998). ISBN  0-85066-758-5 .
    • Authier, André: teoria dinâmica da difração de raios-X. Monografias da IUCr sobre cristalografia, no. 11. Oxford University Press (1ª edição 2001 / 2ª edição 2003). ISBN  0-19-852892-2 .
  • Avaliações
    • Lang, AR: Técnicas e interpretação em topografia de raios-X. In: Diffraction and Imaging Techniques in Materials Science (editado por Amelinckx S., Gevers R. e Van Landuyt J.) 2ª ed. rev. (1978), pp 623–714. Amsterdã: Holanda do Norte.
    • Klapper, Helmut: topografia de raios-X de cristais orgânicos. In: Crystals: Growth, Properties and Applications, vol. 13 (1991), pp 109-162. Berlin-Heidelberg: Springer.
    • Lang, AR: Topografia. In: International Tables for Crystallography, Vol. C (1992), Seção 2.7, p. 113. Kluwer, Dordrecht.
    • Tuomi, T: Topografia de raios-X síncrotron de materiais eletrônicos. Journal of Synchrotron Radiation (2002) 9, 174-178.
    • Baruchel, J. e Härtwig, J. e Pernot-Rejmánková, P .: Estado atual e perspectivas da imagem de difração de radiação síncrotron. Journal of Synchrotron Radiation (2002) 9, 107-114.
  • Artigos originais selecionados (ordem cronológica):

Veja também

Referências

links externos